保婴丹的成效与效果滴定法测定保婴散中朱砂（HgS）的含量_行业_

黄轩??黄灿林??谢雪葵??吕鸯鸯

[摘要] 意图树立滴定法测定保婴散中朱砂（HgS）的含量的办法。办法选用化学滴定法，以硫酸和硝酸钾作为消化剂，硫氰酸铵滴定液为滴定液，进行相应的含量测定。一起进行阴干性试验，重复性试验，加样回收率试验等相关的试验。成果取样1.2g时消化时间短，滴定液耗费较少，测定成果与取样量2.4、4.8g无明显差异，故取样量确定为1.2g。取样量在1.2g时，保婴散中朱砂（HgS）的含量出现杰出的重复性，RSD=0.58%（n=6），均匀回收率为98.96%，RSD=0.55%。定论滴定法测定保婴散中朱砂（HgS）的含量的办法操作简洁、牢靠、精确等特色，可用于该类制剂的质量操控。

[关键词]滴定法；保婴散；朱砂；含量测定

[中图分类号] R927 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2015）20-201-03

Titrimetric determination of cinnabar（HgS） content in baoying powders

HUANG Xuan1 HUANG Canlin2 XIE Xuekui1 LV Yangyang1

1.Department of Pharmacy， Zhaoqing NO.2 People's Hospital， Zhaoqing 526040， China； 2.Guangdong Yili Pharmaceutical Group CO. LTD， Sihui 526200， China

[Abstract] Objective To establish the methods of titrimetric determination of cinnabar （HgS） content in baoying powders. Methods To make the corresponding determination adopted the chemical titration with the digestants of sulphuric acid and potassium nitrate， the titration solution of ammonium rhodanate. At the same time， to make interrelated experiment such as dried in the shade test， replicate test， average recovery test and so on. Results The sampling amount was 1.2g as there was no significant difference with shorter time of digestion， less consumption of titration solution compared with the sampling amount of 2.4g and 4.8g. Under the sampling amount of 1.2g， the cinnabar（HgS） content in baoying powders had better repeatability of RSD=0.58%（n=6） with the average recovery of 98.96%， RSD=0.55%. Conclusion Titrimetric determination of cinnabar（HgS） content in baoying powders has the characteristic of simple operation， reliable， accurate and so on， could be used on quality control of this kind of preparation.

[Key words] Titration； Baoying powders； Cinnabar； Determination

保婴散是由胆南星、钩藤、牛黄、龙脑、朱砂、僵蚕、（姜制）、全蝎（制）、珍珠、麝香、白附子（姜醋制）等15味中药制成的中成药复方制剂，其成效除痰，定惊，清热解毒[1-2]。用于小儿惊风，痰涎壅盛等儿科高热惊厥疾病。其原质量规范中[3-5]仅对朱砂成分作了理化辨别，未规则含量测定目标和办法，本品中朱砂作为主药，既是有用成分，一起也具有必定的毒性，假如长时间过量服用，会形成堆集性重金属（首要有毒成分可溶性汞盐和HgS，一起也是有用成分）中毒反响，对幼儿身体损伤较大，有必要对其质量操控[6-8]。本研讨选用化学滴定法对测定保婴散中朱砂的含量，操作便利，测定周期短，运用仪器简略，成果精确牢靠，可用于该种类的质量操控。

1 仪器与试药

仪器：电子天平（FA1004A），凯氏烧瓶，电炉（1000W），酸式滴定管。

试药：1%高锰酸钾，2%硫酸亚铁溶液，硫酸铁铵指示液，硫酸，硝酸钾，硫氰酸铵均为剖析纯。保婴散样品3批（市售品，广西梧州制药集团股份有限公司，H45020973，批号：141001；141002；141003）。

2 可溶性汞盐测定

2.1 亚汞盐测定

取药粉1g，加水10mL，搅匀，静置滤过，取7mL置量筒中，滤液呈浅黄色，滴加氢氧化钠试液5滴，不该显阳性反响。

2.2 汞盐测定

取药粉8g（相当于朱砂含量1g），加水搅匀滤过，取7mL置量筒中，滤液呈黄白色，滴加氢氧化钠试液5滴，不该显阳性反响。

表1 重复性试验成果

编号样重endprint

（g）参加硫酸量

（mL）参加硝酸钾

（g）耗费硫氰酸铵滴定液

（mL） HgS含量

（mg/g） HgS含量均匀值

（mg/g） RSD

（%）

1 4.8138 30 8 38.95 91.7 95.9 0.58

2 2.4987 30 8 21.06 97.8

3 2.5106 30 8 20.56 95.0

4 1.2075 15 4 10.56 101.4

5 1.2103 15 4 10.01 95.7

6 1.2083 15 4 9.77 93.8

表2 加样回收率试验成果

编号样重

（g） HgS

（g）参加朱砂量

（g）测得量

（g）回收率

（%）均匀回收率

（%） RSD

（%）

1 0.6030 0.0578 0.0770 0.1331 99.36 98.96 0.55

2 0.6049 0.0580 0.0775 0.1329 98.16

3 2.5106 30 0.0774 0.1335 99.34

4 1.2075 15 0.0773 0.1337 99.51

5 1.2103 15 0.0769 0.1328 98.88

6 1.2083 15 0.0765 0.1318 98.46

3 办法与成果

3.1 含量测定办法

取本品约1.2g，精细称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸15mL与硝酸钾4g，将凯氏烧瓶置于电炉上，明火加热消化约1h，呈近无色弄清溶液，中止加热，放冷至室温，将溶液转移至锥形瓶中，用50mL蒸馏水分次洗刷烧瓶，洗刷液并入锥形瓶中，滴加1%高锰酸钾溶液至粉赤色（以两分钟不消失为度），再滴加2%硫酸亚铁溶液至赤色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

3.2 阴性搅扰试验

取不含朱砂的保婴散阴性样品5份，依照含量测定办法项下操作，成果空白样品耗费的硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）均在0.05mL一下（1滴即过），标明阴性样品对朱砂中HgS的测定无影响。

3.3 重复性试验

按拟定的含量测定办法，对同一批次样品，别离取样测定，测得HgS含量成果RSD=0.58%（n=6）。见表1。

3.4 加样回收率试验

取已知含量的朱砂细粉（98.43%）及已测定含量的保婴散样品（批号：）各6份，精细称定，混匀，按上述样品试验办法测定，核算回收率，均匀回收率为98.96%，RSD=0.55%。成果见表2。

3.5 样品测定

依照拟定的含量测定办法项下办法进行样品制备，并进行测定。在测定的的进程中，曾探究不同取样量对测定成果的影响，成果标明，取样1.2g时消化时间短，滴定液耗费较少，测定成果与取样量2.4、4.8g差异无统计学含义，故取样量确定为1.2g。测定成果见表3。

表3 样品测定

批号取样重

（g）滴定液耗费量

（g） HgS含量

（mg/g） HgS均匀含量

（g）

1 1.2044 10.59 99.62 99.385

1 1.2021 10.52 99.15

2 1.2000 10.43 98.48 98.725

2 1.2032 10.51 98.97

3 1.2018 10.61 100.00 100.265

3 1.2025 10.67 100.53

4 评论

4.1 含朱砂成分中成药现状

现在市道出售的儿科中成药傍边，例如保童化痰丸、保婴镇惊丸、保婴散、婴儿平（散）、婴儿保肺宁（散）等种类中，朱砂量占比较大，作为君药或臣药，在处方中既是有毒成分，也是有用成分，一起又具冷静安神的效果[9-14]。在处方中起到十分重要的效果，以上制剂经过了多年的儿科用药实践证明，效果切当，因其朱砂的含量的凹凸对制剂有着至关重要的效果，故此为了确保含朱砂儿科制剂在临床运用进程的安全有用，以及在生产进程中有利于质量操控，十分有必要对朱砂这一物质进行质量操控，故选用了运用面较广的保婴散进行试验，借此完善朱砂制剂的药品质量规范，树立含保婴散中朱砂的含量测定办法，对其他儿科朱砂制剂供给朱砂含量操控办法根据[15]。

4.2 滴定法含量测定状况

含朱砂的中成药成方制剂中HgS的测定办法有高效液相色谱法，原子吸收分光光度法，滴定法等。一般选用硫氰酸盐络合滴定法测定含朱砂的中成药成方制剂中HgS的含量，本法能较好的满意相应的测定要求，具有以下特色：（1）批量测定，反响不要求定量完结，滴定突跃小，或无突跃。（2）无需已知滴定剂的浓度，乃至无需已知滴定反响。（3）所用仪器及数据处理简略，精确性高，灵敏度高[16-17]。

4.3 朱砂含量测定

小儿归于特殊人群，因而其用药的安全性应引起高度的注重，特别是含有朱砂等毒性成分的中成药制剂，但药品的毒性与有用性是并存的。跟着近年来对中药药害事情知道的加深和中药规范化进程的加速，树立保婴散中朱砂的含量测定办法尤为重要。本文选用滴定法对保婴散中朱砂含量进行测定，以确保在朱砂的毒性安全范围内保存最大的有用性。该试验办法简略易行，测定敏捷，重复性好，成果精确牢靠，适用于含朱砂制剂中朱砂的含量测定。endprint

[参考文献]

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